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凝胶渗透色素法的基本操作方法

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凝胶渗透色素法的基本操作方法

1、溶剂的选择

能溶解多种聚合物不能腐蚀仪器部件与检测器相匹配。

2、把激光光散射与凝胶色谱仪联用

在得到浓度谱图的同时,还可得到散射光强对淋出体积的谱图,从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量。

3、样本的准备

激光光散射实验中必须对样品严格除尘。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗。

4、GPC色谱柱选择

(1)按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列

THF、LV仿、DMF

必须选择合适的溶剂来溶解聚合物

(2)按照样品分子量范围来选择柱子型号

样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内,并且应该处在校正曲线线性范围内

5、GPC 仪器对载体的要求

(1)良好的化学稳定性和热稳定性

(2)有一定的机械强度

(3)不易变形 

(4)流动阻力小

(5)对试样没有吸附作用

(6)分离范围越大越好(取决于孔径分布)等

(7)载体的粒度愈小,愈均匀,堆积的愈紧密,色谱柱分离效率愈高。

6、进样体积

50-100uL之间(浓度在0.05%-0.5%之间)

7、GPC系统如何平衡

(1)安装色谱柱之前,用两通管连接管路,用流动相替换系统后换上GPC柱子。(注意溶剂互溶情况)

(2)RID平衡操作

分析开始前,用流动相冲洗检测器流路。

流动相流速1ml/min,切换到R Flow,使流动相通过检测池的样品池和参比池,冲洗20min左右。

然后切换R Flow 流路数次,将气泡赶出检测池。

关闭R Flow,等待基线平稳。

Balance 值高于50,进行Balance 调整。

(3)色谱柱平衡

等溶剂峰出峰后在经过约一次分析时间后基线才能走平。